定硫仪的使用方法
测硫仪，全自动定硫仪使用规范
煤样在1150℃和催化剂的作用下，在空气流中燃烧，煤中各种形态硫均被氧化为二氧化硫和少量三氧化硫，以电解碘化钾----溴化钾溶液生成的碘和溴来氧化滴定二氧化硫，根据生成碘和溴所消耗的电量，计算煤中全硫含量。 天源仪器最新研制的TY-KZDL-4Y液晶智能定硫仪该产品在硬件方面，采用了7寸彩色触摸屏做为仪器的终端显示。更为重要的是仪器在软件操作方面的突破：我们结合我们测硫仪方面的实际情况，充分发挥了7寸彩屏的显示能力，借鉴了“傻瓜相机”的操作使用理念，该仪器使用了大量的，图文并茂的，清晰易懂的图片；从而使化验员在仪器的如何使用操作，如何安装部件，如何调试部件，如何故障排查处理。。。。。。等等，只要按照图示说明，就能很快的成为可以胜任本专业岗位的技术能手。这样可以大大降低用户化验员学习使用操作，后期保养该仪器的技术难度。同时，更为主要的是：故障处理过程使用图文并茂的图片提示，将彻底改变目前该行业仪器后期故障排除，故障处理的解决模式，为客户节约大量宝贵时间，为化验的高效进行提供了可靠保证。 该仪器就是依据GB/T214-1996中库仑滴定法而设计的，是在KZDL系列、以及现有国内其他测硫仪的基础之上改进研发而成的。改善了KZDL—3A型线性不好，零点漂移，需手动控制电解开关，手动调节炉流等不足之处。该仪器的全部测定过程采用微处理器智能控制，新增加了如：自动控制电解开关、PID模式控制炉流等诸多智能控制功能；并由微处理器对测试数据进行多种校正和处理，使得测定数据稳定，平行样好，结果的准确度和精确度优于国标GB/T214-1996 要求，且大屏幕汉字显示，人机界面友好，键盘操作简单易学好用，自动化智能控制程度较高，体积小巧等诸多优点，故是目前实验室较理想的测硫仪。
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一。 电解液的配制：碘化钾 5 克，溴化钾 5 克，溶入 250～300ml 的蒸流水 中，然后加入 10ml 冰醋酸（冰乙酸）电解液可重复使用，当电解液的 PH 值应为 1～2 之间，当 ph 值<1 或混浊不清时应更新配制电解液。
2 打开前电解窗，将电解液装入电解池内。
3 打开主机电源（电源开关在仪器的后左下方）
4 按下操作面板上的升温键，仪器将自动升温至 1150℃。
5 按下搅拌键，搅拌器自动升速，气泵自动开启，这时要检查气路是否 正常，将抽气流量调节至 1000ml/min,用手紧捏电解池上方进气管时，如 果抽气流量计下悬浮粒子降到底部，则表示空气净化系统不漏气，否则 检查漏气部位。
6 试样称量前的准备工作：在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的煤 样混和均匀，可用手握住带盖的试样瓶上方，自上而下做园周运动，切 勿上下摇动。试样的充分混合是确保试验结果的重要因素。
7 称取煤样（50mg±0.2mg）保持小数后一位（50.0mg）,并在上面覆盖 一层三氧化钨以防止爆燃。
8 按下电解键后，按返回键，瓷盘托板自动打开，送样棒自动送出仪器 右外侧。
9 送样棒复位后，按清零键，再将试样重量键入。
10 试验日期的键入：按动日期键，键入 2005 后再按一次日期键，键入 0820。注意月份和日期均须键入两位数。这时的打印日期为 2005 年 8 月 20 日，若忘记输入日期，打印结果为？？？？年？？月？?日。
11 将装有煤样的瓷舟放入托板上后，按启动键，仪器便自动进入测试工 作状态。
12 按以上方法先做一到两个废样后，便可进入做正样的状态。每次测试 完毕后，便自动打印出测试结果。清零后，从复以下测试过程。
13 测试工作完成后，按启送样键，再按返回键，送样棒会自动退入机体 内，到位后，关闭送样板。按启搅拌键，升温键最后关掉电源开关。 (1)开电源开关，仪器将控制炉体自动升温。
(2)打开定硫仪气泵开关，检查是否漏气。再将气体流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关，看转速是否合适。
(3)待炉温升到1050℃时，打开电解开关，按[2/电解]键，观察电解电压是否大于35mv，如小于35mv需做废样平衡电解液，直至电解电压大于35mv或作出非零结果。
(4)在瓷舟上称取50毫克左右的煤样，上面覆盖一薄层三氧化钨(或三氧化二钨)，将瓷舟放入石英托盘上，按[启动]键，键入三位数样重，再按一下[启动]键，试验开始。
试验开始后，分别在500℃和1150℃处停留，停留时间按设定输入时间和煤样燃烧完全时的时间来确定，试样经燃烧后，库仑滴定自动进行，整个试验过程将由程序执行，待石英托盘和瓷舟返回原位，打印机打出结果，试验完毕。当做完平行样后，需要打印报表时，请重新输入样号，自动打印报表。
定硫仪试验完毕后，关闭电解开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池，然后关闭净化装置。
定硫仪试验最好连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需加烧一个废样。 1、开启电源：按下电源开关，通电后仪器进行自检，自检通过后自动升温。
2、当炉温升到1100℃时，启动载气系统，检查气密性。方法如下：用止血夹夹住电 解池的进气管和放液管，此时应看到气体流量计浮子慢慢下降，如降到500ml/min 以下表示合格，否则应检查并解决问题后方可继续做实验。
3、接着打开放液管和止血夹，把电解液吸入电解池，电解液吸入电解池，电解液一 般不超过电极片上端2厘米。调整搅拌速度（在搅拌子不失步的情况下，搅拌速度 快一些较好），实验过程中不允许改变搅拌速度，否则此次实验无效。最后调节 流量计，使气流为1000ml/min左右，在实验过程中应经常观察气流量，如过低则 应调整。
4、当炉温升到1150℃时，即可开始做实验。在测正式样前必须先做1-3个废样。如果 电解液长时间不用，颜色很深，最好用硫含量较高的煤做废样，直到结果不为零 且电解液颜色变浅为止，做废样目的是使电解液达到仪器所要求的平衡状态。一 批试样最好连续做完，如中间间断比较长的时间（半小时以上），为确保准确 度，最好在继续实验前加做一个废样。
5、实验结束后，关闭载气系统，最后放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。
6、返回主菜单，有自动关机作用的仪器使用自动关机，其他型号的定硫仪则关闭电 源开关，下班前关闭总电源。
1、净化器：流量计指示应在 0.8~~1.2 之间。若气密性下降，重点应检查以下部件：气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。
(1). 流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使气流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入粉尘和潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀也造成流量不可调或不稳。
(2) 玻璃管：其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。其本身如有小裂纹，可用专用胶密封，硅胶一旦全部变色，要及时更换。
(3) 气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力。其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂，则抽力下降，表现为流量计浮子一直往下掉，流量不稳，与 1 、 2 表现一样。
(4) 橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳。
以上故障的表现都一样，每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池）反映到做样结果上，都是使测定结果不稳定，忽高忽低。
2、电解池：
(1) 电解池的上盖要旋紧，密封圈老化，各个进出孔处 开胶，都是造成漏气的原因。
(2) 电解池内四个极片，两个小的一组，为指示电极 两个大的一组，为电解电极。指示电极起感受电解液滴定情况并进而控制电解电极进行滴定的作用。如果任一个电极出毛病，都将造成实验无法进行。所以一定要保证四个极片表面的洁净，其封胶处不得开裂。
若指示电极极片与其引线断开（如封胶开裂时）将造成电解电极持续电解，不能停止。电解液发红，屏幕飞快计数（即使不放煤样），其表面粘污也是这样现象：若电解电极极片与其引线断开，将造成做样时电解液越来越白，但屏幕始终不计数，即相当于电解开关关闭状态。其表面粘污则表现为电解迟顿，即液体很白时电解才突然开通，测定结果严重偏低且不稳定。
处理办法：对表面粘污的，可做清洁处理。对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与极片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引线部分，重新焊接，封胶，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀，与极片不导通。
(3) 电解池的引出线插头及机器上插座，日久氧化，松动所造成 的故障现象与极片受污染或开路一样，可将插头镀上一薄层焊锡，除去其氧化层增加插头与插座的紧密性，也可将引线直接接焊至机内相应点。
3、搅拌器：其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢，则相应地造成搅拌速度减慢。搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，可更换之或对其充磁。搅拌速度越快，越有利于 SO2 水合物的均匀滴定，搅拌速度过低也测定结果不理想的一个原因，实验中搅拌器若停转，则即发生过电解现象。
4、燃烧炉：
(1) 热电偶的正确安装很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 离的越远，则仪器显示值低于实际炉温迟迟升不到设定温度（实际炉温早已达到）或者升到设定℃后，控制精度不好，在控温点上下几十甚至上百度的波动：如果热电偶碰在硅碳管上，则当升到高温时，会有漏电流由硅碳管窜入机内，使显示温度大幅度波动，直线下掉甚至出现负温度（要与热电偶接返造成的温度下降出现负温度区分开），严重的击坏仪器温度部分电路。控温异常，炉温过高（远高于 1050 ℃）的现象是：向炉膛内看，已不是正常的红光，而是已经发白，往往造成石英舟与异径管粘连，严重的有异径管烧弯，异径管与硅碳管粘连现象，如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉，可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路，则仪器显示 1 ，表示超量程：如果热电偶短路，则仪器始终显示室温。
(2) 异径管是试样的密闭燃烧室，保证燃烧产生的 SO2 气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂，将会造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低且不稳定，异径管处于高温下，又隐蔽于炉体内，故断裂处较隐蔽，感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝，将其抽出检查。
(3) 硅碳管调试时以 10 Ω为最佳值。其阻值过大或过小，都将造成最大加热电流变小，其自然老化后，阻值将会变大。表现为升温时间变长或升不到设定温度：此时炉流模拟显示灯不能达到 9 或 10 灯亮位置。处理办法一般以更换为好，判定时可量其阻值情况。
5、定硫仪温度控制部分
1 、 A ．温度一直显示 1999 ℃，表示热电偶电路未通或其内部断路。
B ．温度一直不增加，但有加热电流，则表示热电偶接反。
C ．温度一直显示室温，则表示热电偶连线短路。
2 、温度值小于设定炉温，应有加热炉流。若炉流显示为 0.0A ，表示保险管坏，硅碳管本身内部断路或连线未接通。
3 、恒温波动太大，一般为硅碳管的原因。电阻值应为 7~~8 Ω，推荐选购本公司原厂配件。
6、送样机构
为配合送样机的故障判断，微机汉显定硫仪主板上提供了 4 个指示灯，具体故障时可根据指示灯的情况判断故障部位。
◎ ◎ ◎ ◎
1 2 3 4
1 ： 马达前进时，该指示灯应亮。
2 ： 马达后退时，该指示灯应亮。
3 ： 送样机构在 500 ℃处，或 1050 ℃停留时，该指示灯应亮。
4 ： 送样机构在原始位置时，该指示灯应亮。
测硫仪，全自动定硫仪使用规范
定硫仪的使用方法：1、电解液的配制：碘化钾 5 克，溴化钾 5 克，溶入 250～300ml 的蒸流水 中，然后加入 10ml 冰醋酸（冰乙酸）电解液可重复使用，当电解液的 PH 值应为 1～2 之间，当 ph 值<1 或混浊不清时应更新配制电解液。
2、打开前电解窗，将电解液装入电解池内。
3、打开主机电源（电源开关在仪器的后左下方）
4、按下操作面板上的升温键，仪器将自动升温至 1150℃。
5、按下搅拌键，搅拌器自动升速，气泵自动开启，这时要检查气路是否 正常，将抽气流量调节至 1000ml/min,用手紧捏电解池上方进气管时，如 果抽气流量计下悬浮粒子降到底部，则表示空气净化系统不漏气，否则 检查漏气部位。
6、试样称量前的准备工作：在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的煤 样混和均匀，可用手握住带盖的试样瓶上方，自上而下做园周运动，切 勿上下摇动。试样的充分混合是确保试验结果的重要因素。
7、称取煤样（50mg±0.2mg）保持小数后一位（50.0mg）,并在上面覆盖 一层三氧化钨以防止爆燃。
8、按下电解键后，按返回键，瓷盘托板自动打开，送样棒自动送出仪器 右外侧。
9、送样棒复位后，按清零键，再将试样重量键入。
10、试验日期的键入：按动日期键，键入 2005 后再按一次日期键，键入 0820。注意月份和日期均须键入两位数。这时的打印日期为 2005 年 8 月 20 日，若忘记输入日期，打印结果为？？？？年？？月？?日。
11、将装有煤样的瓷舟放入托板上后，按启动键，仪器便自动进入测试工 作状态。
12、按以上方法先做一到两个废样后，便可进入做正样的状态。每次测试 完毕后，便自动打印出测试结果。清零后，从复以下测试过程。
13、测试工作完成后，按启送样键，再按返回键，送样棒会自动退入机体 内，到位后，关闭送样板。按启搅拌键，升温键最后关掉电源开关。
鹤壁市永心仪器仪表有限公司产品定硫仪用于烟煤胶质层指数（胶质层厚度Y、*终收缩度X和体积曲线类型等三种指标）测定的专用仪器。所配控制器由两套单独系统组成，既可同时控制两套加热炉,也可单独控制一套加热炉。广泛用于煤炭、冶金、化工、地质勘探等部门。
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滕甘19527818243：答：对于微机定硫仪的操作、调试、校准，鹤壁科达仪器技术人员做以以下解答：1、 接通电源，燃烧炉升温，当升到900℃--1000℃时，仪器将自动开动电磁泵，以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。2、 配制电解液：称取5克碘化钾，5克溴化钾，溶于250—300毫升蒸馏水中，然后加10毫升冰醋酸即可.3、加电解液：打开电...
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滕甘19527818243：答：1、正式试验前，先做1~2个废样，补充溶液含硫量，达到电解终点电位便可做正样。做正样时，在瓷舟上称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.05g(称准至0.0002g),在废样上覆盖一薄层的三氧化二钨，将瓷舟放入石英托盘上。2、 打开计算机，双击“测硫程序”图标，屏幕上出现一个程序界面，内容分别是：...
滕甘19527818243：答：一、方法原理 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫 酸钡的质量计算煤中全硫的含量。二、试剂和材料 （1）艾士卡试剂：以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒 度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。（2）盐酸（...
滕甘19527818243：答：方法适用于土壤、水系沉积物中全硫的测定。方法检出限(3s):0.005%。测定范围:0.015%～10%。仪器及材料 管式炉。瓷管21mm×25mm×600mm未上釉的一等品瓷管，一端为尖嘴形。瓷舟长度约77～88mm，于1000℃灼烧1h，于干燥器中保存。定硫仪装置见图84.1。图84.1 定硫仪装置 试剂 铁粉(优级纯)...
滕甘19527818243：答：硫元素测试仪1200度关机合适使用。按照硫元素测试仪使用说明书显示，在1200度关机合适使用；硫元素测试仪也叫测硫仪，是测量煤中含硫量的主要仪器，也是炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。
滕甘19527818243：答：仪器操作原理：KY-3000S紫外荧光定硫仪：采用紫外荧光法测定总硫含量，该方法为当前成品油中硫含量的推荐方法标准之一，也是测定石油及其化工产品中硫含量的最好方法之一。此方法避免电量法(微库仑法)测定仪对滴定池（即电解池）及电解液的繁锁操作和由此带来的人为误差和整个系统的不稳定误差，提高了抗...
滕甘19527818243：答：天源仪器最新研制的TY-KZDL-4Y液晶智能定硫仪该产品在硬件方面，采用了7寸彩色触摸屏做为仪器的终端显示。更为重要的是仪器在软件操作方面的突破：我们结合我们测硫仪方面的实际情况，充分发挥了7寸彩屏的显示能力，借鉴了“傻瓜相机”的操作使用理念，该仪器使用了大量的，图文并茂的，清晰易懂的图片；...
